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SentroProc NIR - Calcul quantitatif et en ligne de la concentration en acétate de vinyle (VA) dans des mélanges polymère (PP) copolymère acétate éthyle vinylique (EVA) dans le domaine compris entre 0 et 10 % VA pendant une extrusion








La modification et le mélange de matières synthétiques dans un bain sont un des facteurs les plus importants dans la détermination des propriétés des matériaux et la transformation des matières premières. Le contrôle de procédés en ligne nécessite des méthodes d’analyse rapides, fiables, robustes et non interactives avec les matières à analyser. La spectroscopie PIR (NIR) répond tout spécialement à ces exigences. Cette méthode est idéale pour des analyses qualitatives et quantitatives de produits en sortie et de produits finaux ainsi que pour la quantification de la composition de mélanges de matières synthétiques (composites, mélanges, additifs). Cette méthode fournit également des informations sur le déroulement des réactions de olymérisation. Cette étude avait pour but de définir la justesse et la précision nécessaires pour une analyse quantitative et en ligne de la concentration de VA dans une extrudeuse.

Déroulement de l’étude

Les essais se sont déroulés sur une extrudeuse à une vis sous 25 bars et 200°C. Le système utilisé pour les mesures PIR fait appel à un spectromètre à barrette de diodes PIR dans un do-maine spectral compris entre 900 nm et 1700 nm. Le module de spectrométrie est thermorégulé, ne possède aucune pièce mobile, d’où sa grande robustesse mécanique. Le raccordement avec les sondes de transmission PIR se fait via deux fibres de verre, la fibre reliée à la sonde présentant un diamètre de 400 µm et celle reliant l’adaptateur au spectromètre un diamètre de 600 µm. L’acquisition des valeurs de mesure se fait à l’aide du logiciel propre à l’entreprise WinSpec. Ce logiciel fournit des spectres en format spc.

L’étalonnage se fait via le programme GRAMS32 et l’application chimiométrique PLSplus/IQ de Galactic Ind. Corp. Le schéma ci-après illustre les spectres utilisés pour l’étalonnage sur toute la plage de mesure de concentration.

Résultats

Les données d’étalonnage obtenues ont été entrées dans le logiciel WinSpec et testées sur trois mélangeurs – 0,3% EVA ; 0,9% EVA (figure 3) et 5%EVA. La divergence entre les valeurs de concentration est inférieure à 0,03%.




Le système NIR utilisé montre une très bonne stabilité des mesures sur un intervalle de temps de 3 jours.
On a également noté que les différents temps de mesure dus à la variation du moyennage des spectres n’ont aucune influence significative sur la qualité des spectres ni sur les valeurs de concentration calculées.
Le système permet des mesures en ligne dans une extrudeuse de 3,5 secondes (100 moyennages) sans problème, assurant une surveillance des procédés de qualité et rapide.

Nous remercions IPF-Dresden, tout particulièrement Monsieur le professeur Fischer et Monsieur Pigorsch pour leur collaboration à ce projet.

Veuillez trouver l'application détaillée dans le journal Prozess 10-2001, Verlag Vogel Life Science.



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