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SentroProc NIR - Quantitative In-line Bestimmung des Vinylacetats (VA) im Polymerblend Polypropylen (PP)/Ethylenvinylacetat-Copolymer (EVA) im Bereich von 0 bis 10 % VA während einer Extrusion







Die Modifizierung und das Mischen von Kunststoffen in der Schmelze ist eines der wichtigsten Verfahren zur gezielten Beeinflussung der Materialeigenschaften und des Verarbeitungsverhaltens. Für die Inline- Prozesskontrolle benötigt man schnelle, zuverlässige, robuste und nicht mit den zu untersuchenden Stoffsystemen wechselwirkende analytische Methoden. Insbesondere die Nahinfrarot (NIR)-Spektroskopie kann diese Forderungen erfüllen. Sie ist eine geeignete Methode zur qualitativen und quantitativen Analyse von Ausgangs- und Endprodukten sowie zur Quantif-zie-rung der Zusammensetzung von Kunststoffmischungen (Composites, Blends, Additive). Diese Methode liefert ebenfalls Informationen zum Umsatzverlauf von Polymerisationsreaktionen. Ziel dieser Untersuchung war die Ermittlung der Richtigkeit und der Präzision für die quantitative Bestimmung des VA In-line im Extruder.

Versuchsablauf

Die Untersuchungen erfolgten im Einschneckenextruder bei 25 bar und 200 °C. Das für die NIR-Messungen verwendete System basiert auf einem NIR-Diodenarray-Spektrometer für den Spektralbe-reich von 900 nm bis 1700 nm. Das Spektrometermodul ist thermisch stabilisiert, hat keine beweglichen Teile und ist daher mechanisch sehr robust.

Die Verbindung mit den NIR-Transmissionssonden erfolgt über zwei Glasfasern, wobei die Faser zur Sonde einen Durchmesser von 400 µm und die vom Adapter zum Spektrometer einen Durchmesser von 600 µm besitzt. Zur Messwerterfassung wurde die firmeneigene Soft-ware WinSpec verwendet, welche die Spektren im spc-Format ablegt.

Die Kalibrierung erfolgte mit dem Programm GRAMS32 und der Chemometrie-Applikation PLSplus/IQ von Galactic Ind. Corp. Nachfolgend sind die für Kalibrie-rung verwendeten Spektren über den gesamten Konzentrationsbereich dargestellt.




Ergebnisse

Die erstellte Kalibrierdatei wurde in die WinSpec-Software überführt und an drei Blends mit 0,3%EVA; 0,9%EVA (Bild 3) und 5%EVA getestet. Die Streuung der Konzentrationswerte beträgt dabei weniger als 0.03 %.




Das verwendete NIR-System zeigte ein sehr gute Stabilität bei den Messungen über einen Zeitraum von drei Tagen. Es wurde auch festgestellt, dass die unterschiedlichen Messzeiten durch Variation der Spektren- mittelung keinen signifikanten Einfluss auf die Spektrenqualität als auch auf die bestimmten Konzentrations- werte haben. Damit sind Inline-Messungen im Extruder bei 3,5 Sekunden (100 Mittelungen) und darunter problemlos durchführbar, was eine sehr gute und schnelle Prozessüberwachung ermöglicht.

Wir danken dem IPF-Dresden, vor allem Herrn Dr. Fischer und Herrn Pigorsch für die gute Zusammenarbeit an diesem Projekt.


Diese Applikation finden Sie als Fachartikel in der Prozess 10-2001, Verlag Vogel Life Science, ausführlicher Fassung.



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